Q1:液相完全不出峰,首先应该优先检查哪些基础设置?
答:优先核对软件与方法参数,很多不出峰来源于人为设置失误。
1. 确认检测器是否开启、检测波长参数设置正确;
2. 核对进样方法:进样量、进样瓶位置、序列表是否正常调用;
3. 检查流动相比例,确认流动相组分没有配错,溶剂是否失效。
先排除方法层面错误,再去检查硬件,避免无效拆机。
Q2:有溶剂峰,但是样品目标峰完全消失,是什么问题?
答:该现象说明检测器、泵流路基本正常,故障集中在样品或者色谱条件。
1. 样品本身降解、浓度过低、样品溶解溶剂不匹配;
2. 色谱柱选型错误,目标组分无法在色谱柱上保留;
3. 保护柱或者分析柱柱头严重污染,组分被吸附截留。
可以使用标准品重新进样做对照,快速区分是样品问题还是仪器硬件故障。
Q3:进样之后连溶剂峰也没有,重点排查哪些硬件?
答:无溶剂峰代表物质根本没有到达检测器。
1. 进样针堵塞、进样针位置偏移,没有正常扎入样品瓶取样;
2. 进样阀故障、定量环堵塞或者管路脱落,流动相发生外泄;
3. 色谱柱两端接头没有拧紧,流动相直接漏在仪器内部。
查看仪器废液口,观察流动相是否正常流出,辅助判断流路通断。
Q4:基础全部排查完毕依旧不出峰,什么情况要联系维保工程师?
答:核对方法、更换标样、检查管路接头后依旧无任何出峰信号;检测器无响应信号;自动进样器机械运动异常、进样阀切换不到位。
这类故障涉及检测器硬件、自动进样器内部机械组件,不建议自行拆解,错误拆装容易造成昂贵部件损坏,建议交由维保工程师检修。
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